Метилсилоксановый дендример с концевыми холестеринсодержащими мезогенными группами.
Функциональный анализ показал, что содержание хлора в полученном соединении II составляет 5.75% (расчетное значение 5.6%). Перечисленные выше данные свидетельствуют о том, что реакция гидросилилирования (схема (3)) протекает достаточно селективно по концевой двойной связи эфира I, не затрагивая двойную связь в стероидном ядре холестерина.
Гидролиз соединения II проводили в 1%-ном эфирном растворе избытком воды при 0oС, в присутствии аммиака в качестве акцептора выделяющегося HCl. Приведенные условия позволяют практически исключить протекание в реакционной системе нежелательных конденсационных процессов, приводящих к димеризации образующегося силанола III.
В ИК-спектрах силанола III наблюдается широкая полоса поглощения валентных колебаний ассоциированных гидроксильных групп у атомов кремния в области 3960 см-1.
"Прививку" холестеринсодержащих мезогенных групп к силоксановой матрице осуществляли гетерофункциональной конденсацией между и соединением III в присутствии пиридина в качестве акцептора выделяющегося HCl (рис. 22). Полученное целевое соединение IV очищали переосаждением из раствора в ТГФ этанолом. Конечный продукт представляет собой бесцветное воскообразное вещество.
Рис.22. “Прививка” холестеринундециленатных мезогенных групп к дендритной метилхлорсилоксановой матрице.
Соотношение интегральных интенсивностей сигналов протонов метильных радикалов у атомов кремния (синглет =0.1 м.д.) в спектре ПМР соединения IV и сигналов протона при двойной углерод-углеродной связи (синглет =5.7 м.д.) в стероидном ядре холестерила близко к расчетному значению 14:1.
Кривая ГПХ соединения IV после очистки многократным переосаждением этанолом имеет вид симметричного пика (рис. 23), что также подтверждает чистоту полученного соединения.
Дополнительные материалы
Первый отечественный физик – продолжатель трудов Максвелла и Герца
П. Н. Лебедев
наряду с М. В. Ломоносовым одна из замечательных фигур истории русской
физики.
Академик С.
И. Вавилов, президент АН СССР в 1945 – 1951 гг.
Петр
Николаевич Лебедев – «…великий русский физик, внесший после смерти Г. ...
Химия и космос
Химия имеет прямое отношение ко многим
достижениям человека в освоении космоса.
Без усилий многочисленных ученых-химиков,
технологов, инженеров-химиков не были бы созданы удивительные конструкционные
материалы, которые позволяют космич ...
Трех- и четырехволновое рассеяние света на поляритонах в кристаллах ниобата лития с примесями
Задачей данной работы является
исследование рассеяния света на равновесных и возбуждаемых поляритонных
состояниях в кристаллах. К таким типам рассеяния относятся спонтанное
параметрическое рассеяние (СПР) и некоторые разновидности че ...
Разделы
Электромагнитный импульс как оружие
История вопроса и современное состояние знаний в области эми.
Лабораторные стенды в учебном процессе
Обзор и сравнительный анализ существующих стендов.
Аспекты технического знания
Технический объект и предмет технических наук.
Сварка металлов плавлением
Классификация электрической дуговой сварки.
Распределение примесей в кремнии
Описание процесса зонной плавки и ее математическая модель.