Метилсилоксановый дендример с концевыми холестеринсодержащими мезогенными группами.
Функциональный анализ показал, что содержание хлора в полученном соединении II составляет 5.75% (расчетное значение 5.6%). Перечисленные выше данные свидетельствуют о том, что реакция гидросилилирования (схема (3)) протекает достаточно селективно по концевой двойной связи эфира I, не затрагивая двойную связь в стероидном ядре холестерина.
Гидролиз соединения II проводили в 1%-ном эфирном растворе избытком воды при 0oС, в присутствии аммиака в качестве акцептора выделяющегося HCl. Приведенные условия позволяют практически исключить протекание в реакционной системе нежелательных конденсационных процессов, приводящих к димеризации образующегося силанола III.
В ИК-спектрах силанола III наблюдается широкая полоса поглощения валентных колебаний ассоциированных гидроксильных групп у атомов кремния в области 3960 см-1.
"Прививку" холестеринсодержащих мезогенных групп к силоксановой матрице осуществляли гетерофункциональной конденсацией между и соединением III в присутствии пиридина в качестве акцептора выделяющегося HCl (рис. 22). Полученное целевое соединение IV очищали переосаждением из раствора в ТГФ этанолом. Конечный продукт представляет собой бесцветное воскообразное вещество.
Рис.22. “Прививка” холестеринундециленатных мезогенных групп к дендритной метилхлорсилоксановой матрице.
Соотношение интегральных интенсивностей сигналов протонов метильных радикалов у атомов кремния (синглет =0.1 м.д.) в спектре ПМР соединения IV и сигналов протона при двойной углерод-углеродной связи (синглет =5.7 м.д.) в стероидном ядре холестерила близко к расчетному значению 14:1.
Кривая ГПХ соединения IV после очистки многократным переосаждением этанолом имеет вид симметричного пика (рис. 23), что также подтверждает чистоту полученного соединения.
Дополнительные материалы
Кодирование речи
Необходимость кодирования речевой
информации возникла не так давно, но на сегодняшний момент, в связи с бурным
развитием техники связи, особенно мобильной связи, решение этой проблемы имеет
большое значение при разработке систем связи.
...
Атомная энергия за и против
Современная
цивилизация немыслима без электрической энергии. Выработка и использование
электричества увеличивается с каждым годом, но перед человечеством уже маячит
призрак грядущего энергетического голода из-за истощения месторождений гор ...
Мостовой RC-генератор
Эти генераторы отличаются от релаксационных тем, что в
их состав входят электрические цепи или компоненты, обладающие резонансными
свойствами. Благодаря им условие возникновения автоколебаний (ку³1, jпот=0.2p) выполняется только в узко ...
Разделы
Электромагнитный импульс как оружие
История вопроса и современное состояние знаний в области эми.
Лабораторные стенды в учебном процессе
Обзор и сравнительный анализ существующих стендов.
Аспекты технического знания
Технический объект и предмет технических наук.
Сварка металлов плавлением
Классификация электрической дуговой сварки.
Распределение примесей в кремнии
Описание процесса зонной плавки и ее математическая модель.