Метилсилоксановый дендример с концевыми холестеринсодержащими мезогенными группами.
Функциональный анализ показал, что содержание хлора в полученном соединении II составляет 5.75% (расчетное значение 5.6%). Перечисленные выше данные свидетельствуют о том, что реакция гидросилилирования (схема (3)) протекает достаточно селективно по концевой двойной связи эфира I, не затрагивая двойную связь в стероидном ядре холестерина.
Гидролиз соединения II проводили в 1%-ном эфирном растворе избытком воды при 0oС, в присутствии аммиака в качестве акцептора выделяющегося HCl. Приведенные условия позволяют практически исключить протекание в реакционной системе нежелательных конденсационных процессов, приводящих к димеризации образующегося силанола III.
В ИК-спектрах силанола III наблюдается широкая полоса поглощения валентных колебаний ассоциированных гидроксильных групп у атомов кремния в области 3960 см-1.
"Прививку" холестеринсодержащих мезогенных групп к силоксановой матрице осуществляли гетерофункциональной конденсацией между и соединением III в присутствии пиридина в качестве акцептора выделяющегося HCl (рис. 22). Полученное целевое соединение IV очищали переосаждением из раствора в ТГФ этанолом. Конечный продукт представляет собой бесцветное воскообразное вещество.
Рис.22. “Прививка” холестеринундециленатных мезогенных групп к дендритной метилхлорсилоксановой матрице.
Соотношение интегральных интенсивностей сигналов протонов метильных радикалов у атомов кремния (синглет =0.1 м.д.) в спектре ПМР соединения IV и сигналов протона при двойной углерод-углеродной связи (синглет =5.7 м.д.) в стероидном ядре холестерила близко к расчетному значению 14:1.
Кривая ГПХ соединения IV после очистки многократным переосаждением этанолом имеет вид симметричного пика (рис. 23), что также подтверждает чистоту полученного соединения.
Дополнительные материалы
Эффект Ребиндера в полимерах
Речь пойдет о явлении, очень
часто наблюдающемся и хорошо изученном, - о разрушении твердых тел. В самом
общем виде его можно представить как распад тела на две или более частей, когда
внешняя механическая нагрузка достигает некоего критич ...
Оптимизация работы силовых трансформаторов
Силовые трансформаторы подразделяют на
сухие, устанавливаемые в помещениях с пжаро- и взрывоопасной средой, масляные
для наружной и внутренней установки в неопасной с точки зрения пожара и взрыва
среде и трансформаторы с заполнением негорю ...
Коперник и восприятие его идей в ХХ в.
Среди ученых,
родившихся более пятисот лет назад, много ли найдется таких, кого мы знаем не
только по имени и чью тень мы призываем на помощь в трудные минуты, когда
безмолвствуют живые? Николай Коперник, 525-летие со дня рождения которого ...
Разделы
Электромагнитный импульс как оружие
История вопроса и современное состояние знаний в области эми.
Лабораторные стенды в учебном процессе
Обзор и сравнительный анализ существующих стендов.
Аспекты технического знания
Технический объект и предмет технических наук.
Сварка металлов плавлением
Классификация электрической дуговой сварки.
Распределение примесей в кремнии
Описание процесса зонной плавки и ее математическая модель.