Метилсилоксановый дендример с концевыми холестеринсодержащими мезогенными группами.
Функциональный анализ показал, что содержание хлора в полученном соединении II составляет 5.75% (расчетное значение 5.6%). Перечисленные выше данные свидетельствуют о том, что реакция гидросилилирования (схема (3)) протекает достаточно селективно по концевой двойной связи эфира I, не затрагивая двойную связь в стероидном ядре холестерина.
Гидролиз соединения II проводили в 1%-ном эфирном растворе избытком воды при 0oС, в присутствии аммиака в качестве акцептора выделяющегося HCl. Приведенные условия позволяют практически исключить протекание в реакционной системе нежелательных конденсационных процессов, приводящих к димеризации образующегося силанола III.
В ИК-спектрах силанола III наблюдается широкая полоса поглощения валентных колебаний ассоциированных гидроксильных групп у атомов кремния в области 3960 см-1.
"Прививку" холестеринсодержащих мезогенных групп к силоксановой матрице осуществляли гетерофункциональной конденсацией между и соединением III в присутствии пиридина в качестве акцептора выделяющегося HCl (рис. 22). Полученное целевое соединение IV очищали переосаждением из раствора в ТГФ этанолом. Конечный продукт представляет собой бесцветное воскообразное вещество.
Рис.22. “Прививка” холестеринундециленатных мезогенных групп к дендритной метилхлорсилоксановой матрице.
Соотношение интегральных интенсивностей сигналов протонов метильных радикалов у атомов кремния (синглет =0.1 м.д.) в спектре ПМР соединения IV и сигналов протона при двойной углерод-углеродной связи (синглет =5.7 м.д.) в стероидном ядре холестерила близко к расчетному значению 14:1.
Кривая ГПХ соединения IV после очистки многократным переосаждением этанолом имеет вид симметричного пика (рис. 23), что также подтверждает чистоту полученного соединения.
Дополнительные материалы
Становление классической физики
Говоря о формировании классической физики,
естественно, в первую очередь сказать об отце классической механики в ее
современном виде Ньютоне.
Ньютон Исаак (04.01.1643-31.03.1727) –
английский механик, оптик, астроном и математик, член Л ...
Атомная энергия за и против
Современная
цивилизация немыслима без электрической энергии. Выработка и использование
электричества увеличивается с каждым годом, но перед человечеством уже маячит
призрак грядущего энергетического голода из-за истощения месторождений гор ...
Напряженность поля радиотелецентров
Для решения вопросов проектирования и эксплуатации
радиотелепередающих цетров и других радиотехнических систем необходимо
рассчитывать напряженности поля радиоволн УКВ диапазона. На основе этизх
расчетов устанавливаются санитарно-защитные ...
Разделы
Электромагнитный импульс как оружие
История вопроса и современное состояние знаний в области эми.
Лабораторные стенды в учебном процессе
Обзор и сравнительный анализ существующих стендов.
Аспекты технического знания
Технический объект и предмет технических наук.
Сварка металлов плавлением
Классификация электрической дуговой сварки.
Распределение примесей в кремнии
Описание процесса зонной плавки и ее математическая модель.