Физико-химичкские методы исследования

2.1. ЯМР-1Н и 29Si-спектроскопия.

ЯМР спектры регистрировали на приборе "Bruker WP=200”. В случае ЯМР 1Н спектроскопии использовали 5%-ные растворы анализируемого вещества в CCl4, в случае ЯМР 29Si спектроскопии - 40%-ные растворы в CCl4.

2.2. ИК-спектроскопия.

ИК-спектры регистрировали на приборе "Bruker IFS=88" в области 400 - 4000 см-1. Образцы готовили в виде пасты или таблеток с KBr.

2.3. Гель-проникающая хроматография.

Молекулярно-массовые характеристики определяли методом ГПХ в ТГФ на жидкостном хроматографе GPC-2 "Waters-440" с адсорбционным детектором и тремя колонками, наполненными ультрастирогелем с размерами пор 100, 500 и 103 Е. Хроматограммы обрабатывали на интеграторе "Data Modul-370" с использованием полистирольного стандарта.

2.4. Поляризационно-оптическая микроскопия.

Оптические исследования проводили на поляризационном микроскопе “Ломо Р-112”, оборудованном нагревательным столиком с микропроцессор-ной регулировкой скорости нагревания “Mettler FP-800”, в скрещенных поляроидах. Съёмку осуществляли фотоаппаратом “Зенит-3М”, соединённым с тубусом микроскопа микрофотонасадкой.

2.5. Дифференциальная сканирующая калориметрия.

Калориметрические исследования проводили на термосистеме “Mettler TA-4000”. Скорость сканирования 10 град/мин. Образцы готовили в виде таблеток навеской 10-30 мг. Расчёт тепловых эффектов переходов производили автоматически на микропроцессоре по стандартным программам.

2.6. Рентгенографические исследования.

Рентгенографический анализ проводили на приборе УРС-55 с использованием CuKa-излучения, фильтрованного никелевым фильтром. Рентгенограммы получали на плоской плёнке. Расстояние образец-плёнка составляло 60.5 и 38.3 мм. Расчёт межплоскостных расстояний проводили по формуле Вульфа-Брэгга:

kl = 2 d sin J,

где l - длина волны рентгеновского излучения (1.54 Е);

d - межплоскостное расстояние;

J - угол отражения.

Для расчёта межплоскостных расстояний, соответствующих диффузному гало в широких углах, использовали значение k ” 1.117, а для малоугловых рефлексов - значение k = 1

ВЫВОДЫ

1. Разработан подход к синтезу нового класса жидкокристаллических соединений - дендримеров регулярного строения с концевыми мезогенными группами.

2. Впервые осуществлён синтез ЖК дендримеров на основе метилсилоксановой и карбосилановой дендритных матриц с различными мезогенными группами и доказано их строение и индивидуальность.

3. Установлено, что все синтезированные дендримеры проявляют ЖК свойства. Показано, что фазовый полиморфизм в таких соединениях определяется главным образом химической природой концевых мезогенных групп.

Дополнительные материалы

Принцип Маха и космологическое происхождение инерции
Инерция, пожалуй, одно из самых загадочных явлений макромира. Неизвестно, как она возникает, где ее источники и почему она такая какая есть /1/. Все живое рождается с заранее закодированной в памяти информацией об инерции. Сидя в машине, м ...

Проектирование технологии дуговой сварки на основе модели формирования показателей свариваемости низколегированных сталей
В настоящее время в области свариваемости низколегированных сталей (НЛС) накоплен значительный теоретический и экспериментальный материал, однако обеспечение достаточной свариваемости НЛС по-прежнему является сложной технологической задач ...

Усилители мощности телевизионного вещания
В устройствах теле- и радиовещания, системах линейной и нелинейной радиолокации, измерительной технике и экспериментальной физике в ряде случаев возникает проблема линейного сложения в нагрузке мощности двух независимых сигналов с относите ...

Разделы

Электромагнитный импульс как оружие

История вопроса и современное состояние знаний в области эми.

Лабораторные стенды в учебном процессе

Обзор и сравнительный анализ существующих стендов.

Аспекты технического знания

Технический объект и предмет технических наук.

Сварка металлов плавлением

Классификация электрической дуговой сварки.

Распределение примесей в кремнии

Описание процесса зонной плавки и ее математическая модель.



Наука сегодня и вчера - www.anytechnic.ru